薄层色谱法对牛黄解毒丸中冰片黄芩鉴别

牛黄解毒丸是由牛黄、冰片、黄芩、大黄等多味中药经粉碎、加炼蜜制成,属《中国药典》收载中成药。《中国药典》对冰片、黄芩的鉴别分别采用升华法和显微鉴别法。本文则采用薄层色谱法对冰片、黄芩进行定性鉴别研究。该法具有快速、简便、灵敏、高效的优点,是中成药内在质量控制的重要内容之一。

  1试验材料

1.1对照品:冰片、黄芩甙(由中国药品生物制品研究所提供)。

1.2牛黄解毒丸(由北京同仁堂制药厂生产)。

1.3薄层板

1.3.1称取硅胶G3g,加水10ml,研磨调匀,涂布于10cm×20cm的玻璃板上,水平放置,晾干后于105℃活化1h,置干燥器中备用(薄层板Ⅰ)。

1.3.2称取硅胶G3g,加入由4%乙酸钠、0.4%CMC加水制成的溶液,研磨均匀,涂布于10cm×20cm的玻璃板上,水平放置,晾干后于105℃活化1h,置干燥器中备用(薄层板Ⅱ)。

  2实验溶液的制备

2.1供试液:取供试品2粒,研碎,置100ml锥形瓶中,加乙醇30ml,水浴加热回流2h,放冷,滤过,滤液备用。

2.2对照品

2.2.1取冰片,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液Ⅰ。

2.2.2取黄芩甙,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液Ⅱ。

  3实验方法与结

3.1冰片的鉴别:分别吸取供试液和对照液(Ⅰ)各6μl,分别点于薄层板(Ⅰ)上,以乙酸乙酯∶正己烷(3∶7)混合液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃烘至显色,供试品色谱中与对照品色谱相应位置上,显相同的红色斑点。

3.2黄芩的鉴别:分别取供试液,对照液(Ⅱ)各8μl,分别点于薄层板(Ⅱ)上,以乙酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水(5∶3∶1∶1)为展开剂展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液显色,供试品色谱中,在与对照品溶液色谱相应位置上,显相同的蓝绿色斑点。

  4小结

牛黄解毒丸是清热解毒的常用药。本文的提取方法简单易行,干扰少,所用试剂较为普通且毒害作用小,结果令人满意。

学习平台
置顶
关闭