三萜类化合物的提取法
1.醇类溶剂提取法
最常用方法,具体操作是:取中药粗粉,用一定浓度的甲醇或乙醇提取,回收醇,残留物加适量水分散,用乙醚或氯仿萃取,除去亲脂性杂质,水液继用水饱和的正丁醇萃取,正丁醇层回收溶剂,可得粗总皂苷。
2.酸水解有机溶剂萃取法
提取苷元的常用方法,操作:将中药粗粉在酸性溶液中加热水解,滤过,药渣水洗后干燥,然后用有机溶剂提取出皂苷元。也可先用醇类溶剂提取出皂苷,然后加酸水解,滤出水解物,再用有机溶剂提取出皂苷元。
3.碱水提取法
某些皂苷含有羧基,可溶于碱水,因此可用碱溶酸沉法提取。
三萜类化合物的分离:
分段沉淀法:(适合于皂苷的分离)
①原理:利用皂苷难溶于乙醚、丙酮等溶剂。
②操作:将粗皂苷先溶于少量甲醇或乙醇中,然后逐滴加入乙醚、丙酮或乙醚-丙酮(1:1)的混合溶剂(加入量以能使皂苷从醇溶液中析出为限),边加边摇匀,皂苷即可析出。
③分段沉淀法,逐渐降低溶剂极性,极性不同的皂苷就可分批沉出,从而达到分离的目的。分段沉淀法虽然简便,但难以分离完全。
三萜类化合物的分离:
①原理:皂苷可与胆甾醇生成难溶性的分子复合物(三萜皂苷与胆甾醇形成的复合物不如甾体皂苷与胆甾醇形成的复合物稳定)。
②操作:先将粗皂苷溶于少量乙醇中,再加入胆甾醇的饱和乙醇溶液,至不再析出沉淀为止(混合后需稍加热),滤过,取沉淀用水、醇、乙醚依次洗涤以除去糖类、色素、油脂和游离的胆甾醇,然后将此沉淀干燥后,用乙醚回流提取,胆甾醇被乙醚提出,使皂苷解脱下来,残留物即为较纯的皂苷。但是,此法已经基本不被应用。