固相萃取法的操作步骤

固相萃取法（solidphaseextraction，SPE）固相萃取法（图7-1）利用柱色谱分离方法，将具有吸附、分配或离子交换性质的大比表面积吸附填料作为萃取剂填成小柱，以适宜溶剂淋洗活化后，将体内样品通过小柱，微量的待测成分被保留，而内源性干扰物质则大都不被保留而通过，用淋洗溶剂进一步洗去干扰物后，再用洗脱溶剂将药物洗脱收集，挥干溶剂后，用少量溶剂复溶进行分析。

步骤1：选择SPE柱应适合待测样品净化目的；

步骤2：活化用有机溶剂（如甲醇）预先湿润SPE柱，增加填料与待测物相互作用的表面积，并可去除可能干扰的填料残留物；再用水或合适的缓冲溶液冲洗（溶剂A），除去残余的甲醇；

步骤3：加样使样品缓慢通过SPE柱，保障待测物与固定相充分接触被保留，而流出液（基质）弃去；

步骤4：洗涤用水或合适的缓冲溶液（溶剂B）冲洗，选择性地除去内源性杂质；

步骤5：洗脱用合适的溶剂如甲醇、乙腈等（溶剂C）洗脱并收集样品。